ANALISIS ANION KATION (Bagian 2)

chemicus17

ANALISIS KUALITATIF BERDASARKAN METODE H2S

1. Idetifikasi kation berdasarkan H2S

K ation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu.

Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja (HCl : HNO3 = 3:1). Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO3 atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu encerkan dengan air.

Dalam cara H2S kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifatsifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi golongan yang paling umum dipakai adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Jadi klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan dari klorida, sulfida dan karbonat kation tersebut. Penambahan perekasi golongan akan mengendapkan ion-ion dalam golongan tersebut. Masing-masing golongan kemudian dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan ion-ion segolongan dan dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion.

a. Golongan I
Kation golongan I (Pb2+, Hg+, Ag+) membentuk endapan dengan HCl encer. Endapan tersebut adalah PbCl2, Hg2Cl2 dan AgCl yang semuanya berwarna putih.

b. Golongan II
Kation golongan II (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+) membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Endapan yang terbentuk adalah : HgS (hitam), PbS (hitam), CuS (hitam), CdS (kuning), Bi2S3 (coklat), As2S3 (kuning), As2S5 (kuning), Sb2S3 (jingga), Sb2S2 (jingga), SnS (coklat) SnS2 (kuning). Kation golongan II dibagi lagi menjadi lagi dua sub golongan berdasarkan kelarutan endapan tersebut dalam amonium polisulfida, yaitu sub golongan tembaga (golongan IIA) dan sub golongan arsenik (Golongan IIB). Sulfida dari sub golongan tembaga (ion Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+) tidak larut dalam amonium polisulfida, sedangkan sulfida sub golongan arsenik (As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+) larut membentuk garam-garam kation. Ion-ion golongan IIB ini bersifat amfoter, oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa. Semua sulfida dari golongan IIB larut dalam (NH4)2S tidak berwarna kecuali SnS.

c. Golongan III
Sebelum pengendapan golongan ini dilakukan, terlebih dahulu diperiksa adanya ionion pengganggu (fosfat, oksalat dan borat). Bila ion-ion tersebut ada maka harus dihilangkan dahulu. Kation golongan III (Co2+, Ni2+, Fe2+, Zn2+, Mn2+, Cr3+, Al3+) membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Endapan yang terbentuk adalah FeS (hitam), Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau) NiS (hitam), MnS (merah jambu) dan ZnS (putih).

d. Golongan IV
Kation golongan ini (Ca2+, Sr2+dan Ba2+) mengendap sebagai karbonatnya dalam suasana netral atau sedikit asam dengan adanya amonium klorida. Endapan yang terbentuk adalah BaCO3, CaCO3 dan SrCO3 yang semuanya berwarna putih. Garam logam alkali tanah yang digunakan untuk pemisahan satu sama lain ialah kromat, karbonat, sulfat dan oksalat.

e. Golongan V (Golongan sisa)
Kation golongan V (Mg2+, Na+, K+dan NH4+). Untuk identifikasi ion-ion ini dapat dilakukan dengan reaksi-reaksi khusus atau uji nyala, tetapi ion amonium tidak dapat diperiksa dari filtrat IV.

Berikut ini contoh identifikasi kation-kation tersebut:

  • Pb2+ : Dengan asam klorida encer membentuk endapan putih PbCl2 dalam larutan dingin dan tidak terlalu encer. Endapan larut dalam air panas dan membentuk kristal seperti jarum setelah larutan dingin kembali.
  • Hg2 2+ : Dengan asam klorida encer membentuk endapan putih Hg2Cl2. Endapan tidak larut dalam air panas tapi larut dalam air raja.
  • Ag+ : Dengan asam klorida encer membentuk endapan putih AgCl. Endapan tidak larut dalam air panas tapi larut dalam amonia encer karena membentuk kompleks Ag(NH3)2+. Asam nitrat encer dapat menetralkan kelebihan amonia sehingga endapan dapat terbentuk kembali.
  • Hg2+ : Dengan menambahkan larutan KI secara perlahan-lahan akan membentuk endapan merah HgI2, yang akan larut kembali dalam KI berlebih karena membentuk kompleks [HgI4]2-.
  • Bi3+ : Dengan NaOH membentuk endapan putih Bi(OH)3 yang larut dalam asam.
  • Cu2+ : Dengan NaOH dalam larutan dingin membentuk endapan biru Cu(OH)2, yang tidak larut dalam NaOH berlebih. Bila endapan tersebut dipanaskan akan terbentuk endapan hitam CuO.
  • Cd2+ : Dengan H2S membentuk endapan kuning CdS, yang larut dalam asam pekat dan tidak larut dalam KCN.
  • As3+ : Dengan tes Gutzeit akan terbentuk warna hitam pada kertas saring setelah dibiarkan beberapa lama
  • Sb3+ : Dengan larutan NaOH atau NH3 membentuk endapan putih yang larut dalam larutan basa alkali yang pekat (5M), membentuk antimonit.
  • Sn3+ : Dengan larutan NaOH membentuk endapan putih Sn(OH)2 yang larut dalam NaOH berlebih. Dengan amonia mengendap sebagai hidroksida pula, tetapi tidak larut dalam pereaksi berlebih.
  • Fe2+ : Dengan larutan K4Fe(CN)6 dalam keadaan tanpa udara terbentuk endapan putih K2Fe[Fe(CN) 6]. Pada keadaan biasa akan terbentuk endapan biru muda.
  • Fe3+ : Dengan larutan NaOH membentuk endapan coklat kemerahan Fe(OH)3 yang tidak larut dalam pereaksi berlebih.
  • Al3+ : Dengan larutan basa membentuk endapan gelatin putih yang larut dalam pereaksi berlebih.
  • Cr3+ : Dengan larutan NaOH terbentuk endapan hijau Cr(OH)3 yang akan larut kembali dengan penambahan asam.
  • Co2+ : Dengan menambahkan beberapa butir kristal NH4SCN ke dalam larutan Co2+ dalam suasana netral atau sedikit asam akan terbentuk warna biru dari ion [Co(SCN)4]2-.
  • Ni2+ : Dengan larutan NaOH terbentuk endapan hijau Ni(OH)2 yang larut dalam amonia tetapi tidak larut dalam NaOH berlebih.
  • Mn2+ : Dengan larutan NaOH terbentuk endapan Mn(OH)2 yang mula-mula berwarna putih dan akan berubah menjadi coklat bila teroksidasi.
  • Zn2+ : Dengan larutan NaOH akan terbentuk endapan gelatin putih Zn(OH)2 yang larut dalam asam dan dalam pereaksi berlebih.
  • Ba2+ : Dengan larutan aminium oksalat membentuk endapan putih BaC2O4 yang sedikit larut dalam air, mudah larut dalam asam asetat encer dan asam mineral.
  • Sr2+ : Dengan larutan aminium oksalat membentuk endapan putih SrC2O4 yang sedikit larut dalam air, tidak larut dalam asam asetat encer tapi larut dalam asam mineral.
  • Ca2+ : Dengan larutan amonium oksalat terbentuk endapan putih CaC2O4 yang tidak larut dalam air maupun asam asetat, tetapi larut dalam asam mineral.
  • Mg2+ : Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih Mg(OH)2 yang tidak larut dalam pereaksi berlebih tetapi mudah larut dalam garam amonium.
  • K+ : Dengan larutan Na3[Co(NO2)6] terbentuk endapan kuning K3[Co(NO2)6] yang tidak larut dalam asam asetat encer. Catatan, tidak boleh ada ion NH+ dalam larutan karena akan memberikan reaksi yang sama dengan K+.
  • Na+ : Dengan pereaksi seng uranil asetat terbentuk kristal kuning NaZn(UO2)3(CH3COO)9.9H2O

2. Idetifikasi Anion

Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng.

Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan.

Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks.

Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tida mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.

Berikut ini akan dibahas beberapa reaksi identifikasi anion yang lain.

  • SO3 2- : Dengan larutan KmnO4 yang diasamkan dengan asam sulfat encer akan terjadi penghilangan warna ungu KmnO4 karena MnO4 tereduksi menjadi ion Mn2+.
  • S2O3 2- : Dengan larutan Ion akan terjadi penghilangan warna iod karena terbentuk larutan tetrationat yang tak berwarna.
  • SO4 2- : Dengan larutan barium klorida membentuk endapan putih BaSO4 yang tak larut dalam HCl encer, asam nitrat encer tetapi larut dalam HCl pekat panas.
  • NO2 - : Dengan larutan KI kemudian diasamkan dengan asetat atau sulfat encer akan dibebaskan iodium yang dapat diidentifikasi dari timbulnya warna biru dalam pasta kanji.
  • CN- : Dengan larutan AgNO3 terbentuk endapan putih AgCN yang mudah larut dalam larutan sianida berlebih karena membentuk ion komplkes [Ag(CN)2] -
  • SCN- : Dengan larutan FeCl3 membentuk warna merah darah.
  • [Fe(CN)6]4- : Dengan larutan FeCl3 akan terbentuk endapan biru prusia dalam larutan netral atau asam. Endapan diuraikan oleh larutan hidroksida alkali membentuk endapan Fe(OH)3 yang berwarna coklat.
  • [Fe(CN)6]3- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan merah jingga, Ag3[Fe(CN) 6] yang larut dalam amonia tetapi tidak larut dalam asam nitrat.
  • Cl- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan putih AgCl yang tidak larut dalam air dan asam nitrat encer, tetapi larut dalam amonia encer.
  • Br- : Dengan larutan AgNO3 membentuk endapan kuning AgBr yang sukar larut dalam amonia encer, larut dalam amonia pekat, KCN dan Na2S2O3 tetapi tidak larut dalam sama nitrat encer.
  • I- : Dengan larutan Pb asetat terbentuk endapan kuning PbI2 yang larut dalam air panas yang banyak membentuk larutan tidak berwarna, ketika didinginkan terbentuk keping-keping kuning keemasan.
  • NO3 - : Dengan tes cincin coklat. Tambahkan 3 ml larutan FeSO4 yang segar ke dalam 2 ml larutan NO3 -. Tuangkan 3-5 ml asam sulfat pekat melalui dinding tabung. Terbentuknya cicncin coklat menunjukkan adanya NO3 -.

Sumber : Tim Penyusun. 2004. Analisis Anion Kation. Jakarta: Depdiknas

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s