ANALISIS ANION KATION (Bagian 1)

METODE ANALISIS KUALITATIF

ChemistryAnalisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa kita mempergunanakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Harus disadari bahwa untuk melakukan analisa kualitatif yang cepat dan tepat diperlukan pengetahuan yang cukup mengenai sifat fisis bahan-bahan yang dianisa. Pengetahuan ini sangat diperlukan dalam manarik kesimpulan yang tepat. Data tentang sifat-sifat fisis ini dapat ditemukan dalam suatu Hand Book, misalnya dalam Physical and Chemical Data Hand Book.

Berdasarkan metodenya, analisa kualitatif dapat dikelompokkan dalam dua kelompok. Pertama, analisis bahan berdasarkan karakterisasi fisis, yaitu penentuan sifat fisis dan keasaman. Kedua, analisis bahan berdasarkan metode H2S, yaitu analisis kation dan analisis anion.

Analisis kualitatif berdasarkan sifat fisis bahan

Sebelum kita melakukan penentuan sifat fisis berupa penentuan titik leleh dan bentuk kristal untuk sampel padat dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk sampel cair, lakukanlah terlebih dahulu analisis pendahuluan. Untuk sampel padat analisis pendahuluan meliputi: warna, bau, bentuk, kelarutan, pemanasasan dalam tabung uji serta tes nyala. Sedangkan untuk sampel cair analisis penaduluan meliputi: warna, bau, kelarutan serta keasaman.

1. Analisis Pendahuluan

a. Lakukanlah pengamatan terhadap warna, bau, serta bentuk/wujud sampel.

Beberapa contoh senyawa berwarna adalah sebagai berikut:
Merah           : Pb3O4, HgI2, K3[Fe(CN)6]
Merah jingga : Dikromat
Merah jambu : garam-garam dari mangan dan kobalt yang berhidrat
Kuning          : K4[Fe(CN)6].3H2O, FeCl3 dan kromat.
Hijau             : Garam-garam besi(II), garam-garam nikel, dan CuCl2
Biru               : garam-garam kobal anhidrat, garam-garam tembaga(II) berhidrat
Coklat           : Fe3O4
Hitam            : MnO2

Bila zat dilarutkan dalam air atau dalam asam encer, warna larutan harus diperhatikan karena mungkin memberikan keterangan yang berharga. Di bawah ini beberapa contoh warna ion yang terdapat dalam larutan encer.
Biru               : Tembaga(II)
Hijau             : Nikel, besi(II), kromium(III)
Kuning          : Kromat, heksasianoferat(II)
Merah jingga : Dikromat
Ungu             : Permanganat
Merah jambu : Kobalt

Beberapa contoh cairan tak berwana yaitu: H2O, alkohol, aseton, eter, asam asetat, ester, amonia, asam sulfat dan asam klorida.

Beberapa contoh zat yang memberikan bau khas yaitu: alkohol, ester, asam asetat dan amonia.

b. Tes kelarutan.

Bagaimanakah kelarutan zat tersebut dalam beberapa pelarut (air, alkohol, atau pelarut lainnya). Beberapa contoh zat yang sukar larut dalam air adalah BaSO4, BaCO3, CaCO3 dan senyawa organik yang memiliki polaritas rendah, seperti aseton. Beberapa senyawa organik yang memiliki polaritas tinggi kelarutannya cukup baik dalam air, seperti alkohol, glukosa, serta asam asetat. Sedangkan senyawa organik nonpolar tidak larut dalam air, seperti karbon tetraklorida. Semua senyawa nitrat larut baik dalam air. Tes kelarutan dilakukan dengan cara memasukkan sedikit sampel ke dalam tabung reaksi kemudian ke dalamnya tambahkan pelarut. Goyang-goyangkan supaya zat dapat larut. Amati apakah zat melarut.

c. Tes keasaman larutan

Larutan yang bersita asam akan mengubah warna kertas lakmus biru menjadi merah, dan larutan yang bersifat basa akan mengubah warna kertas lakmus merah menjadi biru. Bila ada, pengukuran keasaman dapat pula menggunakan indikator universal atau pH meter.

d. Pemanasan zat pada pipa pijar

Pemanasan sampel pada pipa pijar dapat dilakukan pada sampel padat. Berdasarkan sifatnya pada waktu dipanaskan, zat dibagi menjadi dua golongan besar yaitu zat-zat yang bentuknya berubah tetapi tidak terurai dan zat-zat yang terurai. Gejala-gejala yang dapat dilihat adalah:
* Perubahan warna
Contoh:
Tanpa penguraian: F2O3 pada waktu dingin berwarna coklat dan pada waktu panas berwarna hitam.
ZnO pada waktu dingin berwarna putih dan pada waktu panas berwarna kuning
Mengalami penguraian: CuSO4.5H2O pada waktu dingin berwarna biru dan pada waktu
panas berwarna putih.
FeSO4.7H2O pada waktu dingin berwarna hijau muda dan pada
waktu panas berwarna putih.
* Melumer
Ketika sampel padat dipanaskan dapat melumer disertai penguraian maupun tanpa penguraian, dapat pula disertai perubahan maupun tanpa perubahan warna.
Contoh: Melumer tanpa disertai penguraian, yaitu KOH.
Melumer disertai penguraian dan tidak terjadi perubahan warna, yaitu CaCl2.6H2O
* Menyublim
Ketika sampel padat dipanaskan dapat pula menyublim, yaitu mengalami perubahan fasa dari fasa padat ke fasa gas.
Contoh: HgCl2, warna sublimat putih
As2S3, warna sublimat kuning
Kamper, warna sublimat putih seperti kabut
* Keluar uap air atau gas
Pada beberapa sampel, ketika dipanaskan dapat pula terjadi pengeluaran uap air atau gas seperti beberapa contoh berikut ini.
Gas tidak berwarna dan tidak berbau, contoh: CO2
Gas tidak berwarna tapi berbau, contoh: NH3, H2S
Gas berwarna dan berbau, contoh: NO2 (berwarna coklat) dan I2 (berwarna merah lembayung)

e. Tes nyala

Beberapa senyawa logam tertentu dapat memberikan warna yang khas pada nyala pembakar Bunsen, misalnya kuning dari Natrium dan lembayung dari Kalium. Ketika melakukan tes nyala perlu difahami secara benar bagian-bagian utama nyala Bunsen. Tes nyala dilakukan dengan cara mencelupkan kawat platina atau nikrom yang telah bersih ke dalam HCl pekat lalu disentuhkan ke dalam zat yang akan diperiksa, kemudian dimasukkan ke dalam nyala pada daerah oksidasi bawah. Warna nyala dapat dilihat dengan mata langsung atau melalui kaca kobalt seperti ditunjukkan pada tabel berikut ini.

warna nyala logam alkali

2. Penentuan Titik Leleh

Titik leleh suatu zat adalah suhu dimana terjadi keadaaan setimbang anatara fasa padat dengan fasa cair.

Cara menentukan titik leleh suatu zat:
Haluskan zat yang akan diperiksa. Ambil pipa kapiler yang berdiameter ± 1,5 – 2 mm dengan tingginya ± 5 cm, bakar salah satu ujungnya sampai tertutup rapat. Masukkan zat kedalam pipa kapiler dengan cara mengetuk-ngetukan ujung pipa kapiler yang terbuka diatas zat dalam gelas arloji sampai terisi ± 2mm (sampai dapat diamati) dan cukup rapat. Untuk membantu supaya zat mudah turun pada bagian bawah pipa kapiler yang tertutup bisa menggunakan bantuan corong gelas yang berleher panjang atau pipa, dengan cara menjatuhkan pipa kapiler yang berisi zat dalam corong atau pipa berulang-ulang. Tempelkan pipa kapiler pada termoter dengan ujung pipa kapiler yang tertutup tingginya sejajar sejajar dengan tinggi reservoir termometer kemudian ikat. Masukkan kedalam pemanas. Panaskan penangas tersebut dengan cepat sampai suhu 40° C, kemudian naikkan lagi 20°C secara perlahan-lahan dan akhirnya pemanasan diteruskan dengan kenaikan suhu 1°C sampai dengan 2°C tiap menit (api kecil). Catat suhu mulai zat meleleh dan saat zat meleleh semuanya. Hentikan pemanasan kemudian catat suhu saat kristal terbentuk kembali.

Hal-hal yang harus diperhatikan supaya memperoleh hasil yang baik atau mendekati

  1. Penangas harus dipanaskan dengan kecepatan yang teratur (kenaikan kira-kira 2°C tiap menit) bila sudah mendekati titik lelehnya.
  2. Memperkecil perbedaan waktu antara proses pelelehan dan pemindahan panas, yang dapat diacapai dengan cara : Jumlah zat yang dilelehkan harus sedikit; Zat harus duhaluskan terlebih dahulu dan dimasukkan secara padat kedalam pipa kapiler; Pipa kapiker yang dipergunakan harus tipis dan diameternya harus kecil

Dalam memilih penangas perlu diperhatikan sampai seberapa besar temperatur yang akan di amati. Untuk titik leleh dibawah 100°C dapat diperguinakan air. Diatas 100°C-250°C dapat dipergunakan minyak parafin (parafin cair), gliserin yang tidak mengandung air atau minyak jenuh. Sedangkan untuk titik leleh yang lebih tinggi dari 250°C dapat dipergunakan melting blok.

Pada alat yang lebih modern, pengaturan suhu untuk pelelehan dan pengamatan terhadap proses pelelehan lebih mudah, karena sistem pemanasan sudah menggunakan sumber energi listrik serta bagian pengamatan untuk proses pelelehan sudah dilengkapi kaca pembesar/mikroskop sehingga hasil penentuan titik leleh sampel akan lebih akurat.

3. Pengamatan Bentuk Kistal

Informasi tentang bentuk kristal suatu zat padat sangat penting dalam analisis kualitatif zat, karena bentuk kristal suatu zat adalah khas. Alat yang biasa digunakan untuk melihat bentuk kristal adalah mikroskop.

Cara mengamati bentuk kristal:
Bersihkan slide mikroskop, cuci dengan dengan air dan keringkan dengan cara menggosok dengan kapas beralkohol. Larutkan zat yang akan diperiksa dalam pelarutnya sampai jenuh. Celupkan ujung batang pengaduk kedalam larutan tersebut, kemudian kenakan pada slide hingga merata, biarkan kristal tumbuh. Hindarkan slide tersebut dari gangguan goncangan selama pertumbuhan kristal. Apabila kristal telah tumbuh dengan jumlah dan ukuran yang cukup untuk diamati, letakan dan jepit slide pada meja tepat ditengah-tengah lingkaran lobang mikrosop yang telah dibersihkan sebelumnya. Tempatkan obyektif yang terendah ukurannya dengan jarak dekat diatas slide. Putar cermin untuk mendapatkan cahaya yang sempurna, kemudian putar makrometer dengan arah obyektif menjauhi slide sehingga didapatkan gambar. Apabila gambar kurang jelas putar mikrometer.

4. Indeks Bias

Indek bias adalah bilangan yang menunjukan perbandingan sinus sudut datang dengan sinus sudut bias cahaya yang melewati suatu media. Panjang gelombang cahaya dan temperatur yang biasa digunakan sebagai standar adalah cahaya natrium (D) dan temperatur 20° C. Oleh karena itu indek bias yang diukur pada kondisi tersebut dinyatakan dengan simbol n20/D.Alat yang digunakan untuk menentukan indek bias adalah Refraktometer.

Cara menentukan Indek Bias:
Buka prisma refraktometer, bersihkan dengan menggunakan kapas berlakohol kemudian keringkan. Sesudah kering teteskan zat yang akan diperiksa sampai menutup semua permukaan prisma tersebut secara merata kemudian tutup. Atur cahaya yang masuk apabila belum jelas. Putar makrometer, apabila tidak kelihatan batas terang gelap putar mikrometer, kemudian putar kembali makrometer sampai batas terang gelap memotong titik perpotongan dua garis diagonal yang saling berpotongan. Baca angka pada layar. Pembacaan hanya dilakukan pada angka bagian atas, dengan bilangan keempat dibelakang koma ditentukan berdasarkan penafsiran sipembaca.

Prisma refraktometer terbuat dari gelas batu api yang lunak sehingga mudah tergores dan mengalami korosi, oleh karena itu harus diperlakukan secara benar. Sebelum dan sesudah digunakan kaca prisma harus selalu bersih dan kering. Untuk membersihkannya dapat digunakan kapas beralkohol. Pada waktu meneteskan zat yang akan diperiksa, ujung pipet tetes tidak boleh kena pada kaca prisma. Penyimpanan harus dilakukan ditempat kering dan bersih. Simpan kembali refraktometer pada kotak yang tersedia setelah digunakan. Serta pada waktu digunakan jangan ditempat yang basah atau dekat dengan api.

5. Penentuan Titik Didih

Titik didih suatu zat adalah suhu dimana tekanan uap zat cair sama dengan tekanan luar diatas permukaan zat cair tersebut. Berdasarkan jumlah zat yang digunakan penentuan titik didih dibagi menjadi dua cara, yaitu penentuan titik didih secara mikro bila jumlah zat yang digunakan sedikit dan penentuan titik didih secara makro bila jumlah zat yang diguanakan banyak.

a. Cara menentukan tititk didih secara mikro
Ambil pipa kapiler yang berdiameter ± 1mm dengan panjang 9-10 cm. Bakar salah satu ujungnya sampai tertutup rapat. Masukkan pipa kapiler tersebut pada tabung reaksi kecil yang berisi zat yang akan diperiksa dengan ujung pipa kapiler yang terbuka tercelup pada zat tersebut. Tempelkan tabung reaksi kecil pada termometer dengan tinggi ujung tabung reaksi sejajar dengan ujung reservoir termiometer, kemudian ikat. Masukkan kedalam penangas yang telah diberi batu didih. Panaskan secara perlahan-lahan dengan api kecil. Catat suhu pada saat mulai timbul gelembung pada ujung pipa kapiler serta pada saat gelembung yang terjadi cepat dan teratur. Cepat hentikan pemanasan kemudian catat suhu saat gelembung terakhir keluar. Amati data tersebut, kemudian tentukan titik didihnya. Data yang mendekati adalah data yang perbedaan suhunya kecil (± 5°C). Titik didih zat adalah rata-rata dari data tersebut.

b. Cara menentukan tititk didih secara makro dengan destilasi
Pasang alat seperti gambar dibawah ini. Masukkan batu didih dan zat pada labu destilasi (isi zat dalam paling banyak 2/3 bagian dari labu), kemudian masukkan pula batu didih pada penangas. Panaskan mula-mula dengan api kecil kemudian diperbesar sampai zat mendidih. Atur pemanasan hingga pemanasan destilat ±2 tetes per detik. Bacalah suhu pada setiap lima detik. Suhu pada saat konstan menunjukkan titik didih zat cair. Untuk zat yang mempunyai titik didih yang tingi (lebih dari 250°C) penangas yang digunakan adalah penangas pasir dengan pendingnya adalah pendingin udara.

6. Penentuan Sifat Keasaman dan Kebasaan Sampel

Penentuan sifat asam atau basa suatu sampel dapat dilakukan secara langsung dengan alat pH meter atau dengan menggunakan suatu indikator, baik indikator universal, kertas lakmus maupun indikator asam basa lainnya yang yang merupakan hasil sintesis maupun hasil isolasi dari bahan alam.

Perubahan warna suatu indikator asam basa disebabkan oleh sifat keasaman atau kebasaan lingkungannya, karena:

  1. Indikator asam basa merupakan asam organik lemah atau basa organik lemah
  2. Molekul-molekul indikator tersebut mempunyai warna yang berbeda dengan ion-ionnya
  3. Letak trayek pH pada pH tinggi atau rendah atau di tengah tergantung dari besar kecilnya Ka atau Kb indikator yang bersangkutan
  4. terjadinya trayek merupakan akibat kesetimbangan dan kemampuan mata untuk membedakan campuran warna.

Andaikan suatu indikator bersifat asam lemah dan kita beri simbol Hin. Dalam pengionannya terjadi kesetimbangan:                HIn <—–> H+ + In-

Dengan sendirinya letak kesetimbangan tergantung dari pH lingkungannya. Dalam larutan asam, pengionan akan tertekan oleh ion-ion H+ dalam larutan asam, sehingga lebih banyak molekul HIn terdapat dalam larutan itu daripada ion In-, akibatnya warna larutan lebih banyak ditentukan oleh warna molekul HIn (warna A) daripada warna ion In- (warna B). Dalam larutan basa, terdapat banyak ion OH-, ion-ion ini mengikat ion H+ dari kesetimbangan di atas, sehingga kesetimbangan di tarik ke arah kanan. Jadi dalam larutan basa terdapat jauh lebih banyak ion In- daripada molekul HIn sehingga warna larutan basa tersebut lebih banyak ditentukan oleh warna B. Pada setiap pH terdapat kesetimbangan di atas, hanya saja letak kesetimbangannya berbeda-beda, lebih ke kiri atau lebih ke kanan atau di tengah.

tabelindikatorasambasa

Sumber : Tim Penyusun. 2004. Analisis Anion Kation. Jakarta: Depdiknas

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s